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LOW-E玻璃膜層的測試研究報告

發布日期:2016-07-26 17:41:14

摘 要 LOW-E玻璃膜層的測試研究新方法,借鑒物理學離子濺射物理減薄的原理,從玻璃膜面處一點進行離子減薄,通過減薄產生的喇叭型凹坑,順著層間法線方向逐層分析層間序列成份與結構,并命名此檢測方法為“臺階法”。
前言
    LOW-E玻璃又叫低輻射鍍膜玻璃,它是當今國際社會、特別是發達國家非常流行的玻璃新產品。由于全球對能源、環境的高度重視,要求建材產品必須向著節能與環保的方向發展。而LOW-E玻璃則具有有效節能及光污染小的特性,且產品的裝飾效果豪華、美觀。
在國內該產品的開發與生產處于起步階段,產品質量與發達國家相比差距較大,產生這一現象的主要問題在于國內廠家及研究機構對膜層的機理研究不夠,特別是缺少有效的研究用測試手段,導致生產工藝不成熟,不能形成高品質的產品,因此,為進一步提升該產品的質量,順應國家的計劃發展要求,找到并建立一套行之有效的測試方法,從而加強LOW-E玻璃的機理研究十分重要。
對于薄膜分析大多采用侵蝕分離的方法,它可以將不同層次的膜層介質在不同腐蝕環境下,逐一剝離并加以量化分析,它的優點是做法簡單,影響因素明確,但它的缺點是要求操作精度高。因為它是全面破壞性實驗,而膜層的厚度非常薄(約<200nm),同時又包含數層結構,腐蝕往往是難以準確控制的。但通過借鑒物理學離子濺射物理減薄的原理,從玻璃膜面處一點進行離子減薄,通過減薄產生的喇叭型凹坑,利用STEM(透射掃描電鏡)、EDAX(X射線能量色散譜)綜合分析方法,順著層間法線方向逐層分析層間序列的微觀成份與結構,摸索出供國內企業及科研機構研究用LOW-E玻璃膜層的測試與評價方法是有效可行的。
一、        理論分析及層間分析模型的建立
通過高能離子束轟擊鍍膜玻璃膜面,當樣品被擊穿后是會產生碗型凹坑,如圖1:
圖1 LOW-E玻璃離子減薄示意圖
這將導致LOW-E復合膜層在法線方向出現象梯田一樣的層間分布,且不同元素間也是梯度分布的。由于高能離子束是局部散焦的,所以離子刻蝕出的表面是相對光滑的,這對層間元素的準確微觀定量分析是必需的。此時所制得的樣品在法線的垂直方向上為薄樣品(薄膜區間),它可作為SEM、STEM及EDAX觀察分析用。重要的是要將復合膜層大致從玻璃塊中準確取出,由于電鏡銅網的直徑為2mm,所以用精細激光切割仍需要小心,然后將0.5 mm左右的薄片撈至銅支持網。
二、        實驗
1.   材料:三種不同廠家生產的LOW-E玻璃,其薄膜化學成份分別為:TiOx- ZnOx –Ag[美國PPG公司]; SnO2-Si2N4-Ag[美國Ford公司];SnO2-Ag- SnO2[中國耀華玻璃集團公司]。
2.   樣品準備:切割好的LOW-E玻璃用硫磺包埋,將鍍膜玻璃非膜面拋光至小于1 mm,通過加熱將硫磺包埋物化掉,小心將薄片放入離子減薄儀減薄,直至剛好打通為止,將樣品取出盡量用激光刀切除多余玻璃基體,剩余部分撈至銅網中以備分析觀察。
3.   微觀形貌觀察及微區成分分析:儀器為PhilipCM120型透射掃描電子顯微鏡,同時配備EDAX能譜分析部件。
三、        結果與討論
(一)、三種LOW-E玻璃的膜層結構及成分分別如圖所示:
由于“臺階法”膜層檢測方法的引入,使得具有多層復合膜的LOW-E膜可以清晰、準確地剖析出來,見圖2、3、4。從中可以看出國外先進產品與中國自己生產產品在成分、層結構之間的差異:1、經檢測的兩個樣品均為“雙銀低輻射”膜,也就是說由兩層低輻射膜重疊組合而成,這種膜層可以提高可見光、低U值和低遮蔭系數的最佳性能組合。2、TiO2、Si2N4膜層的鍍復使得整體復合膜的耐腐蝕性及耐磨性能有了較大的提高,同時極大地增強了對磨蝕、濕度、鹽、酸、和堿腐蝕的抵抗性能。3、各膜層及整體復合膜層的均勻性使得產品的性能更加趨于理論設計值,由于LOW-E玻璃的使用是有地區要求的[1],特別是象我國緯度差異比較大的國家,這種復合膜層的設計更要與當地的氣候使用條件

相適應;同時可以減少由于膜層不均產生的“彩虹”效應[2]。
 
圖2   美國PPG公司LOW-E玻璃膜層解析圖
 
圖3 美國Ford公司LOW-E玻璃膜層解析圖
圖4 中國耀華玻璃集團公司LOW-E玻璃膜層解析圖
 
(二)、由于膜層結構設計及組成上的差異造成不同LOW-E玻璃在性能上存在差異[3],見表1。
表1 低輻射玻璃性能表
5.4
從表中可以看出來“雙銀低輻射”膜對于降低U值具有明顯的作用;雖然國產LOW-E玻璃膜層簡單,但是由于總體膜層的不均勻性及玻璃基體本身的質量差異,造成光線透過率上的較大差異。
(三)、國產LOW-E玻璃EDAX元素點分布圖可以看出存在膜層間元素相互滲透,層次不清的現象,說明薄膜的均勻性不理想,這將直接導致產品性能上的不良影響[4]。

圖5 中國耀華玻璃集團公司LOW-E玻璃膜層EDAX元素點分布圖
 
注:圖中藍色為Sn元素點分布,紅色為Ag元素點分布。
四、結論
SEM、STEM、EDAX是研究LOE-E玻璃的有利工具。本文用物理離子減薄方法成功地將復合膜層沿法線方向展開,并依此進行薄膜微觀結構的研究,其方法可用于任何LOW-E玻璃膜層的分析,并命名此檢測方法為“臺階法”。在應用研究過程所得到的結論如下:
(ⅰ)離子減薄非常適用于LOW-E玻璃膜層層析的樣品制備;
(ⅱ)LOW-E玻璃膜層的復雜設計是針對產品使用環境而來,主要考慮因素為:低U值、高耐磨、耐濕、耐酸、耐堿、耐鹽、高光線透過率。
(ⅲ)EDAX微區成分分析可以判斷出各膜層間復合的均勻性,它將大大影響LOW-E玻璃的宏觀性能。


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